Picco anomalo gascromatografo

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Honky tonk donkey
Nuovo Arrivato

7 Messaggi

Inserito il - 20 aprile 2010 : 10:27:12

Durante la taratura dello strumento facendo correre una soluzione di pentaclorofenolo, appare un picco anomalo: questo termina risalendo a m� di sigmoide per poi calare lentamente...a cosa potrebbe essere dovuto questo comportamento?
Magari la domanda � banale, ma non ho con me i miei appunti di analitica...un grazie a chi sapr� aiutarmi!

mattia.dinunzio
Nuovo Arrivato

116 Messaggi

Inserito il - 20 aprile 2010 : 14:11:02

per aiutarti ho bisogno che tu sia piu chiaro.

cosa intendi per taratura e che tipo di colonna monti? hai per caso sostituito la colonna?

molto probabilmente si tratta di sporcizia che un bel po di lavaggi ed il ricondizionamento della colonna potrebbero far sparire.

ciao

Mattia

chim2
Utente Attivo

2110 Messaggi

Inserito il - 20 aprile 2010 : 16:58:03

ma la curva scende come una simil-gaussiana dopo??non ho capito neanche io..
cmq premettendo che non � anomalo avere picchi asimmetrici da come ne parli sembra una curva di tipo anti-Langmuir,� concava?
se � cosi' � un fenomeno di fronting del picco il significato � che la zona a maggiore concentrazione della banda raggiunge l'uscita della colonna pi� lentamente di quella a minore concentrazione questo � dovuto a diversi fenomeni...uno pi� semplice � che hai un contaminante nel solvente,bisogna sempre filtrarli ed � preferibile usare anche una precolonna!
poi dipende anche cosa � stato fatto prima a questa colonna quindi altro non saprei dirti

Honky tonk donkey
Nuovo Arrivato

7 Messaggi

Inserito il - 21 aprile 2010 : 14:42:22

Per taratura intendo far correre diverse soluzioni di PCP a concentrazioni note per costruire una retta di taratura...il picco scendeva si, come una simil gaussiana.
Tipo di colonna...vorrai sapere la fase stazionaria...BPX5 (5% Phenyl polysilphenylene-siloxane)...apolare, capillare.
Avevo pensato che potessero essere 2 picchi sovrapporti, uno di sporcizia e l'altro di PCP...proseguendo col metodo di analisi ci siamo per� accorti che il picco si vede bene se il PCP ha subito un'acetilazione...
Grazie!

chim2
Utente Attivo

2110 Messaggi

Inserito il - 21 aprile 2010 : 15:17:30

non credo fossero picchi sovrapposti dalla tua descrizione fenomeni di tailing e fronting sono estremamente frequenti!se � anti-Langmuir le cause possono essere
-interferenti nel campione
-colonna sovraccaricata o non adatta
-pH della fase mobile non coretto
-reazione fra campione e siti attivi
-eluente contaminato o deteriorato
-colonna o precolonna contaminata o esausta
cmq se hai risolto ok!

Honky tonk donkey
Nuovo Arrivato

7 Messaggi

Inserito il - 21 aprile 2010 : 16:59:35

Contaminazioni pi� che probabili :D
La colonna non � tanto vecchia, comunque far� pi� attenzione sulla sua pulizia ;)
Grazie!

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